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과제명
조제유류 중 비타민류 시험법 개선에 관한 연구
연
발표제목
HPLC를 이용한 조제분유 중 비타민 E 시험법 밸리데이션
구
성
발표자
백미영, 박재우, 박지성, 이미순, 송성옥, 위성환
과
활
발표처
한국분석과학회
발표시기
2011년 11월
용
수록잡지
(권, 호) 기재
집
Abstract：
축산물의가공기준및성분규격 축산물시험법의 조제분유 중 비타민 E 시험법은 현재 그 분석원리가 순
상크로마토그래피법으로 적용법이 오래되어 실제 실험실에서의 활용도가 미흡한 실정이다. 이에 기존
시험법을 개선하여 그 적용성을 높이기 위하여 일반적으로 많이 사용되고 있는 역상크로마토그래피
원리를 도입하여 시험법을 개선하고자 하였다.
비타민 E 동족체들(α, β, γ, δ-tocopherol)을 분석하는데 Develosil RPAQUEOUS RP-30 컬럼(4.6×250
㎜, 5 ㎛)을 사용하여 photodiode array detector를 장착한 고속액체크로마토그래프로 분석하였다. 분
석법의 validation을 위하여 특이성, 직선성, 범위, 정확성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 파라미터들을
확인하였다. 특이성은 Positive test를 통해 비타민 E 4가지 동족체들을 포함하고 있는 표준인증물질
(NIST SRM 1849) Infant/adult nutritional furmula와 이들 표준물질의 머무름 시간 및 spectrum으로
확인하였으며, 각 피크별 분해능은 1.3 이상이었다. 직선성은 7수준 농도(1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 ㎍/
㎖) 검량선의 R2 값이 0.998이상인 것을 확인하였다. 시중에서 유통되고 있는 조제유류 45제품의 비타
민 E 함량표시(α tocopherol)를 조사한 결과 44.6-60.0 ㎎/㎏으로 검량선의 70 - 130% 범위 안에 들어
가는 것으로 확인하였다. 비타민 E 동족체들의 LOD는 0.01 - 0.03 ㎎/㎏이고, LOQ는 0.02 - 0.06 ㎎/
㎏으로 나타났다. 본 시험법으로 SRM을 분석한 결과는 각 동족체별로 인증값 대비 97.20±3.17%로 분
석되었으며(n=9), SRM에 비타민 E를 3수준(25, 50, 100 ㎎/㎏)으로 첨가하고 분석하여 얻은 회수율은
92.6 - 97.7%였다. 각각 다른 3일 동안 분석하여 측정한 실험일간 정밀도는 CV 1.67±0.35% -
0.98±0.11%, 정확도는 98.00±1.76% - 92.00±1.56%로 확인하였다(n=3).
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조제유류 중 비타민류 시험법 개선에 관한 연구
연
발표제목
HPLC를 이용한 조제분유 중 비타민 E 시험법 밸리데이션
구
성
발표자
백미영, 박재우, 박지성, 이미순, 송성옥, 위성환
과
활
발표처
한국분석과학회
발표시기
2011년 11월
용
수록잡지
(권, 호) 기재
집
Abstract：
축산물의가공기준및성분규격 축산물시험법의 조제분유 중 비타민 E 시험법은 현재 그 분석원리가 순
상크로마토그래피법으로 적용법이 오래되어 실제 실험실에서의 활용도가 미흡한 실정이다. 이에 기존
시험법을 개선하여 그 적용성을 높이기 위하여 일반적으로 많이 사용되고 있는 역상크로마토그래피
원리를 도입하여 시험법을 개선하고자 하였다.
비타민 E 동족체들(α, β, γ, δ-tocopherol)을 분석하는데 Develosil RPAQUEOUS RP-30 컬럼(4.6×250
㎜, 5 ㎛)을 사용하여 photodiode array detector를 장착한 고속액체크로마토그래프로 분석하였다. 분
석법의 validation을 위하여 특이성, 직선성, 범위, 정확성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 파라미터들을
확인하였다. 특이성은 Positive test를 통해 비타민 E 4가지 동족체들을 포함하고 있는 표준인증물질
(NIST SRM 1849) Infant/adult nutritional furmula와 이들 표준물질의 머무름 시간 및 spectrum으로
확인하였으며, 각 피크별 분해능은 1.3 이상이었다. 직선성은 7수준 농도(1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 ㎍/
㎖) 검량선의 R2 값이 0.998이상인 것을 확인하였다. 시중에서 유통되고 있는 조제유류 45제품의 비타
민 E 함량표시(α tocopherol)를 조사한 결과 44.6-60.0 ㎎/㎏으로 검량선의 70 - 130% 범위 안에 들어
가는 것으로 확인하였다. 비타민 E 동족체들의 LOD는 0.01 - 0.03 ㎎/㎏이고, LOQ는 0.02 - 0.06 ㎎/
㎏으로 나타났다. 본 시험법으로 SRM을 분석한 결과는 각 동족체별로 인증값 대비 97.20±3.17%로 분
석되었으며(n=9), SRM에 비타민 E를 3수준(25, 50, 100 ㎎/㎏)으로 첨가하고 분석하여 얻은 회수율은
92.6 - 97.7%였다. 각각 다른 3일 동안 분석하여 측정한 실험일간 정밀도는 CV 1.67±0.35% -
0.98±0.11%, 정확도는 98.00±1.76% - 92.00±1.56%로 확인하였다(n=3).
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